剝錫廢液資源回收工業(yè)研究論文
1剝錫廢液資源回收工藝方法及流程
由于考慮到剝錫廢液的產(chǎn)生單位較為分散，產(chǎn)生量不大，難以靠效果好的方法完全的資源回收利用。結合現階段各個(gè)工藝方法的不足，結合自身工廠(chǎng)的設備場(chǎng)地和人員情況及實(shí)際經(jīng)濟價(jià)值，選用中和法，以石灰作為中和法處理劑，通過(guò)分布沉淀回收有價(jià)金屬，并實(shí)現廢水處理達標排放。此法處理成本較低，處理速度快，效果好。
1.1沉淀pH值的確定
分別取剝錫廢水試樣200mL，放入七個(gè)500mL燒杯中，開(kāi)啟攪拌器，各加適量干石灰調節pH至1.0，反應10min后，加適量氯酸鈉，水浴升溫至50℃，反應20min。再用少量石灰調節pH至不同值，自然過(guò)濾后檢測濾固和濾液中金屬含量。最大沉淀pH值為1.25。Sn2+的pKsp=27.8(20℃)，最大沉淀pH值為2.57。硝酸型剝錫廢液中，錫基本為四價(jià)，為了最大程度的將錫全部沉淀出來(lái)，加入少量的氧化劑如氯酸鈉盡量將二價(jià)錫全部轉變?yōu)樗膬r(jià)錫，調節pH至2.0以上，錫基本完全回收。在向剝錫廢液投加干石灰過(guò)程中，隨著(zhù)pH的升高，溶液顏色逐漸由淡綠色變黃色再變黃綠色。當調節pH至2.5左右時(shí)，燒杯內出現很多小塊綠色顆粒，增加相應燒杯內的攪拌強度，綠色顆粒物并沒(méi)有完全消失。通過(guò)對實(shí)驗中現象觀(guān)察和過(guò)濾后錫泥中含銅量數據變化，綠色顆粒物為氫氧化銅沉淀析出。按照理論值，氫氧化銅的pKsp=19.6，銅在pH=4.5左右才開(kāi)始沉淀。由于石灰加入溶液中，隨著(zhù)pH升高，石灰反應速度減慢，部分未反應完全形成細小顆粒物，小區域酸堿中和進(jìn)行緩慢，銅離子達到沉淀pH，包裹在小顆粒物上，使得過(guò)濾后的錫泥中銅含量明顯上升。為了得到錫含量盡可能高，同時(shí)銅含量低的錫泥，我們實(shí)際生產(chǎn)選擇pH調節至2.0~2.5。
1.2過(guò)濾中存在的問(wèn)題
由于調節到pH在2.0~2.5時(shí)，過(guò)濾速度比較緩慢，此時(shí)雖然錫基本沉淀完全，但二氧化錫水合物很多成膠體狀態(tài)，過(guò)濾性能非常差，但當調節pH至4.0左右，此時(shí)鐵沉淀完全，過(guò)濾較快，分析原因為二氧化錫水合物附著(zhù)在氫氧化鐵和氫氧化銅的水合物上沉淀下來(lái)，比較容易過(guò)濾。如果為了加快過(guò)濾速度提高pH值，濾固的含錫量將大大降低，同時(shí)銅夾帶較多，沒(méi)有很好的經(jīng)濟性。為此，在控制溶液pH在2.5以下的前提上，通過(guò)大量的實(shí)驗確定添加一定量陰離子表面活性劑和C-60型絮凝劑，并將溶液溫度升高至65~70℃，過(guò)濾速度將較之前提高2~3倍，將為可能的實(shí)際生產(chǎn)降低大量的時(shí)間成本。為了得到含量比較高，具有較良好經(jīng)濟價(jià)值的錫泥，在實(shí)際中試試驗中，過(guò)濾完以后，用自來(lái)水充分沖洗濾餅，將夾帶的硝酸鈣鹽以及其他可溶性鹽分洗去，并對濾餅進(jìn)行吹干操作，所得錫泥干基含錫量為57.2%，銅0.42%，鐵0.8%。而沖洗水與濾液合并去沉淀銅反應釜。
1.3濾液處理及再利用
對于剝錫廢液，由于廠(chǎng)家的不同，其成分與含量都不一樣，在具體的實(shí)際操作中，廢水處理工藝有所不同。其中沉錫后的廢水，主要含銅，鐵等離子，個(gè)別情況下，可能有一些有機酸，絡(luò )合離子(如EDTA、鹵離子、氨根離子)等。常規方法加入硫化鈉需要過(guò)量會(huì )導致廢氣污染，本文采用兩步沉淀法處理廢水，比較容易控制出水的穩定，操作彈性大。濾液加入少量的石灰調節pH至7壓濾，以除去幾乎全部的鐵和銅離子，過(guò)濾得到含銅含量較高的銅泥。濾液加入液堿調節pH至8~9，加入少量的硫化鈉和一定的重金屬捕捉劑，通過(guò)氣浮沉淀，除去其中剩余微量的銅，鋅，鉛等離子。濾液再流入廠(chǎng)區綜合廢水處理，出水符合國家廢水排放一級標準。由于前面采用石灰來(lái)中和剝錫廢液中的'酸，廢水中含有大量的鈣離子，而本工廠(chǎng)生產(chǎn)硫酸鎳，其廢水中有大量的硫酸根離子，故采用剝錫廢液的廢水與車(chē)間廢水混合，通過(guò)沉淀壓濾后再進(jìn)行排放，其副產(chǎn)物硫酸鈣達到工業(yè)級標準。
2結語(yǔ)
在實(shí)驗基礎上我們利用上述方法開(kāi)始工業(yè)中試生產(chǎn)，產(chǎn)出得到干基含錫57%以上的錫泥，干基含銅18%以上的銅泥，錫銅分離情況較為理想，此法可用于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)。剝錫廢液中所含的重金屬含量高，污染指數也非常高，很難以一種簡(jiǎn)單的方法處理，本中試實(shí)驗雖然能基本處理完全，但開(kāi)發(fā)研究處理效果好，經(jīng)濟性高的的方法是未來(lái)企業(yè)前進(jìn)的方向和目標。
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