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有機化學(xué)實(shí)驗報告
在現在社會(huì )，報告的適用范圍越來(lái)越廣泛，報告具有語(yǔ)言陳述性的特點(diǎn)。其實(shí)寫(xiě)報告并沒(méi)有想象中那么難，以下是小編為大家收集的有機化學(xué)實(shí)驗報告，供大家參考借鑒，希望可以幫助到有需要的朋友。
課程名稱(chēng)：儀器分析
指導教師：xxxx
實(shí)驗員：xxxxx
時(shí)間：20xx年x月xx日
一、實(shí)驗目的：
�。�1）掌握研究顯色反應的一般方法。
�。�2）掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。
�。�3）熟悉繪制吸收曲線(xiàn)的方法，正確選擇測定波長(cháng)。
�。�4）學(xué)會(huì )制作標準曲線(xiàn)的方法。
�。�5）通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計的正確使用方法，并了解此儀器的主要構造。
二、原理：
可見(jiàn)分光光度法測定無(wú)機離子，通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程，一是顯色過(guò)程，二是測量過(guò)程。為了使測定結果有較高靈敏度和準確度，必須選擇合適的顯色條件和測量條件，這些條件主要包括入射波長(cháng)，顯色劑用量，有色溶液穩定性，溶液酸度干擾的排除。
1、入射光波長(cháng)：一般情況下，應選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長(cháng)的光為入射光。
2、顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過(guò)實(shí)驗確定。
3、溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作DA—PH曲線(xiàn)，由曲線(xiàn)上選擇合適的PH范圍。
4、有色配合物的穩定性：有色配合物的顏色應當穩定足夠的時(shí)間。
5、干擾的排除：當被測試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε = ×10L· mol ·cm—1 。
配合物配合比為3：1，PH在2—9（一般維持在PH5—6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差，因此在實(shí)際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。
此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測定，相當于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。
三、儀器與試劑：
1、儀器：721型723型分光光度計，500ml容量瓶1個(gè)，50 ml容量瓶7個(gè)，10 ml移液管1支，5ml移液管支，1 ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺。
2、試劑：（1）鐵標準溶液100ug·ml—1，準確稱(chēng)取鐵鹽NH4Fe（SO4）2·12H2O置于燒杯中，加入鹽酸羥胺溶液，定量轉依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
�。�2）鐵標準溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述鐵標準溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。
�。�3）鹽酸羥胺溶液100g·L（用時(shí)配制）。
�。�4）鄰二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
�。�5）醋酸鈉溶液·L—1μ—1。
四、實(shí)驗內容與操作步驟：
1、準備工作
�。�1）清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
�。�2）配制鐵標溶液和其他輔助試劑。
�。�3）開(kāi)機并試至工作狀態(tài)，操作步驟見(jiàn)附錄。
�。�4）檢查儀器波長(cháng)的正確性和吸收他的配套性。
2、鐵標溶液的配制準確稱(chēng)取鐵鹽NH4Fe（SO4）·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 、繪制吸收曲線(xiàn)選擇測量波長(cháng)
取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μ g m l—1鐵標準溶液容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入鄰二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440—540nm間，每隔10nm測量一次吸光度，以波長(cháng)為橫坐標，吸光度為縱坐標，確定最大吸收波長(cháng)
4、工作曲線(xiàn)的繪制
取50ml的容量瓶7個(gè)，各加入μɡ ml—1鐵標準，然后分別加入鄰二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)搖勻，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(cháng)下測定并記錄各溶液光度，記當格式參考下表：
5、鐵含量的測定
取1支潔凈的50ml容量瓶，加人含鐵未知試液，按步驟（6）顯色，測量吸光度并記錄。
K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1
6、結束工作
測量完畢，關(guān)閉電源插頭，取出吸收池，清洗晾干后人盆保存。清理工作臺，罩上一儀器防塵罩，填寫(xiě)儀器使用記錄。清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處。
五、討論：
�。�1）在選擇波長(cháng)時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm測量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm，可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結果會(huì )更理想一些。
�。�2）在測定溶液吸光度時(shí)，測出了兩個(gè)9，實(shí)驗結果不太理想，可能是在配制溶液過(guò)程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達到15min；b、藥劑方面的問(wèn)題是否在期限內使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡，要求在試劑的使用期限內使用；c、移取試劑時(shí)操作的標準度是否符合要求，要求一個(gè)人移取試劑。
在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀(guān)察到的結果因人而異，導致最終結果偏差較大，另外還有實(shí)驗時(shí)的溫度，也是造成結果偏差的原因。
本次實(shí)驗階段由于多人操作，因而致使最終結果不精確。
�。�1）在操作中，我覺(jué)得應該一人操作這樣才能減少誤差。
�。�2）在使用分光計時(shí)，使用同一標樣，測同一溶液但就會(huì )得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長(cháng)時(shí)間使用機器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國躍）在實(shí)驗的進(jìn)行當中，因為加試樣的量都有精確的規定，但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì )有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差，這將導致整個(gè)實(shí)驗的結果會(huì )產(chǎn)生較大的誤碼率差。
在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應后影響操作結果。
六、結論：
�。�1）溶液顯色，是由于溶液對不同波長(cháng)的光的選擇的結果，為了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度，必須選擇合適的測量條件，如：入射波長(cháng)，溶液酸度，度劑使用期限。
�。�2）吸收波長(cháng)與溶液濃度無(wú)關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據該部分波長(cháng)的光的吸收的程度來(lái)測定溶液的濃度。
�。�3）此次試驗結果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，并且懂得不少試驗操作方面的知識。從無(wú)知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。
附錄：
723型操作步驟
1、插上插座，按后面開(kāi)關(guān)開(kāi)機
2、機器自檢吸光度和波長(cháng)，至顯示500。
3、按OTO鍵，輸入測定波長(cháng)數值按回車(chē)鍵。
4、將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對誤碼率差，拉動(dòng)試樣架拉桿，按ABS01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0.000否則重新開(kāi)始。
5、按RAN按3鍵，回車(chē)，再按1鍵，回車(chē)。
6、逐一輸入標準溶液的濃度值，每輸一個(gè)按回車(chē)，全部輸完，再按回車(chē)。
7、固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其余三格放標準試樣溶液，每測一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車(chē)
8、機器會(huì )自動(dòng)打印出標準曲線(xiàn)K、B值以及相關(guān)系R。
9、固定參比溶液比色皿，其余三格放入待測水樣，逐一測定。
10、完畢后，取出比色皿，從打印機上撕下數據，清掃儀器及臺面關(guān)機。
AλC
T/A
721型分光度計操作步驟
1、開(kāi)機。
2、定波長(cháng)入=700。打開(kāi)蓋子調零。
3、關(guān)上蓋子，調滿(mǎn)刻度至100。
4、參比溶液比色皿放入其中，均合100調滿(mǎn)。
5、第一格不動(dòng)，二，三，四格換上標液（共計七個(gè)點(diǎn)）調換標液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測液（標液）清洗，再測其分光度（濃度）
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