基于A(yíng)RM的全自動(dòng)固相萃取儀設計研究論文
引言
樣品前處理是食品安全分析檢測過(guò)程的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節，樣品前處理好壞與否，將對檢測結果造成直接影響，樣品前處理是制約檢測速度、準確度和靈敏度的瓶頸問(wèn)題。固相萃取相對離心、透析、蒸餾、沉淀、過(guò)濾、索氏提取等，具有樣品轉移少、蒸發(fā)少、污染小、選擇性強、分離時(shí)間短、使用有機溶劑少、回收率高、重現性好等特點(diǎn)，能夠有效將分析物與干擾組分分離，是目前迅速發(fā)展的樣品分析前處理技術(shù)。固相萃取廣泛應用于食品安全檢測實(shí)驗室，萃取操作大部分采用手工萃取裝置，難以實(shí)現食品分析檢測要求的高通量、高效率，難以達到快速、高效、準確的要求。本文設計的全自動(dòng)固相萃取儀能夠把分析檢測人員從復雜繁瑣的重復勞動(dòng)中解放出來(lái)，且能夠實(shí)現樣品的高通量、高效率處理，實(shí)現固相萃取的自動(dòng)化、智能化。
1 固相萃取儀基本工作原理
1.1 樣品前處理中的固相萃取法
固相萃取(Solid Phase Extrtaction,SPE)是近年來(lái)國外新開(kāi)發(fā)的一種樣品前處理技術(shù)，由液固相萃取和柱液相色譜技術(shù)相結合發(fā)展而來(lái)，主要用于目標化合物的分離、純化和濃縮。SPE是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程，在SPE過(guò)程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當樣品通過(guò)SPE柱時(shí)，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子，最后用適當的溶劑將分析物洗脫下來(lái)。SPE操作一般有六步，分別是樣品前處理(這一步不包括在SPE過(guò)程中)、SPE溶劑活化、 SPE助平衡、樣品加入、沖洗填料、洗脫感興趣的.化合物。
1.2 全自動(dòng)固相萃取儀萃取功能實(shí)現
全自動(dòng)固相萃取儀通過(guò)三維機械臂和高精度蠕動(dòng)泵實(shí)現固相萃取的自動(dòng)化。三維機械臂由X軸載動(dòng)系統、Y軸載動(dòng)系統和Z軸升降系統組成。其中Z軸升降裝置上固定有12跟取樣針管，針管與多通道蠕動(dòng)泵上的12跟硅膠管相連;Z軸升降系統固定在X軸載動(dòng)系統的滑塊上，在滑塊的帶動(dòng)下，取樣針管可運動(dòng)到儀器背板各個(gè)溶劑盒上方;Y軸載動(dòng)系統可來(lái)回推進(jìn)固相萃取小柱支架，使其能夠在廢液搜集池和回收試管上方運動(dòng)。系統通過(guò)機械臂的三維運動(dòng)實(shí)現固相萃取的活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中的定位，通過(guò)蠕動(dòng)泵泵液實(shí)現過(guò)柱樣品和溶劑的添加。機械結構采用SolidWorks 2012三維軟件對全自動(dòng)固相萃取儀的機械結構進(jìn)行設計。
2 控制系統總體設計
全自動(dòng)固相萃取儀控制系統主要實(shí)現三軸載動(dòng)系統的運動(dòng)控制和蠕動(dòng)泵的泵液控制，系統總體結構框圖如圖2所示�？刂葡到y采用ARM9和Cortex-M3內核微處理器構成的上下位機架構，控制核心分別為S3C2440和STM32F103RBT6。上位機采用Micro2440開(kāi)發(fā)板，搭載嵌入式WinCE操作系統，基于WinCE設計系統的操控軟件，控制取樣蠕動(dòng)泵的運轉并通過(guò)數據接口和下位機進(jìn)行通訊，發(fā)送操控指令。與下位機連接的硬件模塊包含電機驅動(dòng)模塊、傳感器模塊、電源模塊等。電機驅動(dòng)模塊用于驅動(dòng)載動(dòng)系統和升降系統的電機，光電傳感器用于載動(dòng)系統和升降系統原點(diǎn)控制。
3 控制系統硬件結構設計
3.1 電源設計
根據系統硬件模塊不同，所需的電壓也不同。系統中步進(jìn)電機驅動(dòng)模塊、光電傳感器、單片機的工作電壓分別為24V、24V和3.3V。其中步進(jìn)電機驅動(dòng)模塊和光電傳感器直接采用開(kāi)關(guān)電源24V輸出端供電，采用ASM1117-3.3將開(kāi)關(guān)電源的5V輸出端轉為3.3V電壓給單片機供電。
3.2 電機驅動(dòng)模塊設計
電機驅動(dòng)芯片選擇東芝公司的THB6064H，驅動(dòng)電路原理圖如圖3所示。THB6064H內部集成了續流二極管，不需要外接肖特基二極管來(lái)泄放繞組電流，2相輸出端口OUTA和OUTB直接與步進(jìn)電機相連，選用0.25歐姆，2W的大功率電阻連接至A、B兩相的電流檢測端NFA、NFB。為解決步進(jìn)電機低頻振動(dòng)大、噪聲大的問(wèn)題，采用了細分方式，通過(guò)M1、M2、M3外接撥碼開(kāi)關(guān)來(lái)設定不同的細分值，最多設置64細分。
3.3 光電傳感器檢測模塊設計
為了對載動(dòng)系統和升降系統進(jìn)行準確定位和零點(diǎn)控制，采用槽形光EE-SX670，將其安放在X軸、Y軸與Z軸的零點(diǎn)位置。EE-SX670擁有50到100mA的開(kāi)關(guān)能力，采用NPN輸出模式，反應頻率高達1KHz。由于電源存在沖擊電壓，在EE-SX672的電源輸入端和地之間需要并聯(lián)一個(gè)耐壓值30V~35V的齊納二極管和0.01uF的電容吸收沖擊電壓。為了使傳感器的輸出信號穩定，輸出端外接一個(gè)4.7千歐的、0.5W的電阻上拉至24V電源端。STM32的每個(gè)IO都可以作為中斷輸入，EE-SX670的輸出信號需要給STM32的外部中斷端口，而STM32的IO輸入電壓為3.3V，所以EE-SX670的輸出信號需要經(jīng)過(guò)電平轉換后才能連接到STI32的IO端口。
4 控制系統軟件設計
控制系統軟件與硬件電路緊密結合共同實(shí)現對全自動(dòng)固相萃取儀的控制。本文設計的全自動(dòng)固相萃取儀是集計算機自動(dòng)化控制與實(shí)時(shí)性狀態(tài)監控和數據分析于一體的自動(dòng)化系統，要求系統能夠穩定可靠的處理人機界面發(fā)出的指令請求，實(shí)時(shí)處理收發(fā)數據，提供友好的操控界面�；谝陨弦�，本系統采用Windows CE6.0作為操作系統平臺，根據實(shí)際需要對內核進(jìn)行了適當的。裁剪。，采用Visual Studio 2005開(kāi)發(fā)應用軟件�？刂葡到y軟件設計主要包括上位機應用軟件設計和三軸運動(dòng)和蠕動(dòng)泵控制軟件設計。
兩種模式都要求準確控制X軸載動(dòng)裝系統、Y軸載動(dòng)系統和Z軸升降系統的定位和蠕動(dòng)泵的泵液量。系統三個(gè)載動(dòng)軸的定位采用步進(jìn)電機作為執行機構，通過(guò)STM32的定時(shí)器TIM來(lái)產(chǎn)生PWM信號，輸出到步進(jìn)電機驅動(dòng)芯片上驅動(dòng)步進(jìn)電機運行，蠕動(dòng)泵的控制則通過(guò)上位機的串行通信接口實(shí)現。
5 實(shí)驗結果
采用三聚氰胺HPLC-UV方法對三聚氰胺進(jìn)行檢測的過(guò)程中，采用儀器進(jìn)行樣品的凈化處理，用儀器對樣品進(jìn)行萃取凈化后，對搜集液用50℃的氮氣吹干，用20%的甲醇水溶液進(jìn)定容至2ml，用HPLC(高效液相色譜法)進(jìn)行分析。
6 結束語(yǔ)
本文所設計的全自動(dòng)固相萃取儀采用SolidWorks三維軟件對儀器機械機構進(jìn)行設計，采用ARM9和Cortex-M3雙核架構，基于WindowsCE6.0嵌入式操作系統用Visual Studio 2005進(jìn)行應用軟件開(kāi)發(fā)，能夠實(shí)現樣品的高通量、高效率處理，實(shí)現固相萃取的自動(dòng)化、智能化。實(shí)驗結果表明能很好的用于自動(dòng)化分析檢測樣品前處理的場(chǎng)合，具有很好的應用前景和實(shí)用價(jià)值。
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