乙酸乙酯實(shí)驗報告
隨著(zhù)個(gè)人素質(zhì)的提升，我們都不可避免地要接觸到報告，其在寫(xiě)作上有一定的技巧。那么，報告到底怎么寫(xiě)才合適呢？以下是小編收集整理的乙酸乙酯實(shí)驗報告，僅供參考，歡迎大家閱讀。
乙酸乙酯實(shí)驗報告1
乙酸乙酯的合成
一、實(shí)驗目的和要求
1、通過(guò)乙酸乙酯的制備，加深對酯化反應的理解；
2、了解提高可逆反應轉化率的實(shí)驗方法；
3、熟練蒸餾、回流、干燥、氣相色譜、液態(tài)樣品折光率測定等技術(shù)。
二、實(shí)驗內容和原理
本實(shí)驗用乙酸與乙醇在少量濃硫酸催化下反應生成乙酸乙酯：
副反應：
由于酯化反應為可逆反應，達到平衡時(shí)只有2/3的物料轉變?yōu)轷�。為了提高酯的產(chǎn)率，通常都讓某一原料過(guò)量，或采用不斷將反應產(chǎn)物酯或水蒸出等措施，使平衡不斷向右移動(dòng)。因為乙醇便宜、易得，本實(shí)驗中乙醇過(guò)量。但在工業(yè)生產(chǎn)中一般使乙酸過(guò)量，以便使乙醇轉化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物給分離帶來(lái)困難，而乙酸通過(guò)洗滌、分液很容易除去。
由于反應中有水生成，而水和過(guò)量的乙醇均可與乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。這些共沸物的沸點(diǎn)都很低，不超過(guò)72℃，較乙醇的沸點(diǎn)和乙酸的沸點(diǎn)都低，因此很容易被蒸餾出來(lái)。蒸出的粗餾液可用洗滌、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥劑去除共沸物中的水分，再進(jìn)行精餾便可以得到純的乙酸乙酯產(chǎn)品。
表一、乙酸乙酯共沸物的組成與沸點(diǎn)
三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數
表二、主要物料及產(chǎn)物的物理常數
四、主要儀器設備
儀器100mL三口燒瓶；滴液漏斗；蒸餾彎頭；溫度計；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL錐形瓶3個(gè)；25mL梨形燒瓶；蒸餾頭；阿貝(Abbe)折光儀；氣相色譜儀。
試劑冰醋酸；無(wú)水乙醇；濃硫酸；Na2CO3飽和溶液；CaCl2飽和溶液；NaCl飽和溶液。
五、實(shí)驗步驟及現象
表三、實(shí)驗步驟及現象
實(shí)驗裝置圖：
六、實(shí)驗結果與分析
由粗產(chǎn)品洗滌、蒸餾后得三瓶分餾產(chǎn)物，均為無(wú)色果香味液體，其質(zhì)量如下：
1.前餾分(溫度穩定以前)：43.38g-35.15g(1號錐形瓶質(zhì)量)=8.13g；
2.中餾分(溫度穩定在76℃時(shí))：39.72g-32.67g(2號錐形瓶質(zhì)量)=7.05g；
3.后餾分(溫度迅速下降后)：34.28g-31.25g(3號錐形瓶質(zhì)量)=3.08g。
取中餾分在氣相色譜儀上測定純度，測得乙酸乙酯含量為99.9243%。另有一種雜質(zhì)，含量為0.0757%，預計為未洗凈的乙醇，因為過(guò)量Na2CO3未洗凈，部分CaCl2與之反應生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除盡。因此純度雖然較高，但仍有可以改進(jìn)之處。
在阿貝折光儀上測得室溫(20℃)下折光率為1.3727。
七、思考題
1、利用可逆反應進(jìn)行合成時(shí)，選擇何種原料過(guò)量時(shí)，需要考慮哪幾種因素？
答：通常過(guò)量的原料必須具有以下優(yōu)點(diǎn)：相對成本較低、易得、對環(huán)境和人體的影響更小、引入的副反應更少、反應完成后更容易從體系中去除或回收。
2、粗乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？
答：未反應完全的乙醇、乙酸，酯化反應同時(shí)生成的水，溶入的極少的硫酸等。若酯化反應溫度控制不當，高于140℃，乙醇分子間脫水，會(huì )有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子內脫水，會(huì )生成乙烯。
3、能否用濃NaOH溶液代替飽和Na2CO3溶液洗滌？
答：不能。酯化反應是可逆反應，生成的乙酸乙酯在強堿作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影響產(chǎn)率。且加入飽和Na2CO3溶液有CO2放出，可以指示中和是否完成，不易加堿過(guò)量。另外Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應，生成沒(méi)有氣味的乙酸鈉，便于聞到乙酸乙酯的香味。
4、用飽和CaCl2溶液洗滌能除去什么？為什么要用飽和NaCl溶液洗滌？是否能用水代替？
答：用飽和CaCl2溶液洗滌是為了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。
用飽和NaCl溶液洗滌是為了除去過(guò)量的Na2CO3，否則在下一步用飽和CaCl2溶液洗滌時(shí)會(huì )產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀。
不能用水代替。因為乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入NaCl可以減小乙酸乙酯的溶解度，也就減少了這一步洗滌帶來(lái)的產(chǎn)物損失。另外也增加了水層的密度，分液時(shí)更容易分層，避免出現乳化現象。
八、討論、心得
1、實(shí)驗操作注意點(diǎn)
(1)反應溫度必須控制好，太高或太低都將影響到最后的結果。太高，會(huì )增加副產(chǎn)物乙醚的生成量，甚至生成亞硫酸；太低，反應速率和產(chǎn)率都會(huì )降低。
(2)反應過(guò)程中，滴加速度也要嚴格控制。速度太快，反應溫度會(huì )迅速下降，同時(shí)會(huì )使乙醇和乙酸來(lái)不及發(fā)生反應就被蒸出，影響產(chǎn)率。
(3)乙酸乙酯可與水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成將影響到餾分的沸程。共沸物的組成及沸點(diǎn)見(jiàn)表一。
(4)滴液漏斗、分液漏斗等帶活塞的儀器在使用前都要先檢漏。
(5)濃硫酸在本反應中起到催化、吸水的作用，故用量比較多。
(6)因為本實(shí)驗中水的存在對反應平衡有影響，所以所有儀器都必須干燥，且選取基本不含水的冰醋酸和無(wú)水乙醇反應。
2、關(guān)于乙酸乙酯
乙酸乙酯在工業(yè)上的用途很廣，主要用作溶劑及染料和一些醫藥中間體的合成。
雖然乙酸乙酯屬于低級酯，有果香味，少量吸入對人體無(wú)害。但它易揮發(fā)，其蒸氣對眼、鼻、咽喉有刺激作用，高濃度吸入有麻醉作用，會(huì )引起急性肺水腫，并損害肝、腎。持續大量吸入，可致呼吸麻痹。誤服者可產(chǎn)生惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等。有致敏作用，會(huì )引發(fā)血管神經(jīng)障礙而致牙齦出血；還可致濕疹樣皮炎。若長(cháng)期接觸，有時(shí)可致角膜混濁、繼發(fā)性貧血、白細胞增多等。為了減少對實(shí)驗者健康的危害，相關(guān)操作都應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
乙酸乙酯是易燃物，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸，爆炸上限為11.5%，爆炸下限為2%(體積分數)。與氧化劑接觸猛烈反應。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會(huì )著(zhù)火回燃。因此實(shí)驗合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池，必須回收處理。
3、阿貝折光儀及折光率測定
阿貝折光儀的結構示意圖：
1.底座；
2.棱鏡調節旋鈕；
3.圓盤(pán)組（內有刻度板）；
4.小反光鏡；
5.支架；
6.讀數鏡筒；
7.目鏡；
8.觀(guān)察鏡筒；
9.分界線(xiàn)調節螺絲；
10.消色凋節旋鈕；
11.色散刻度尺；
12.棱鏡鎖緊扳手；
13.棱鏡組；
14.溫度計插座；
15.恒溫器接頭；
16保護罩；
17主軸；
18反光鏡
測定時(shí)，試樣置于測量棱鏡P的鏡面F上，棱鏡的折光率大于試樣的折光率。如果入射光I正好沿著(zhù)棱鏡與試樣的界面F射入，會(huì )發(fā)生全反射：其折射光為零，入射角90°，折射角為角1’0N’，即臨界角。大于臨界角的.區域構成暗區，小于臨界角的構成亮區。
化合物的折光率除與本身的結構和光線(xiàn)的波長(cháng)有關(guān)外，還受溫度等因素的影響。所以在報告折光率時(shí)必須注明所用光線(xiàn)(放在ｎ的右下角)與測定時(shí)的溫度(放在折光率ｎ的右上角)。例如=1.4699表示20℃時(shí)，某介質(zhì)對鈉光(Ｄ線(xiàn))的折光率為1.4699。
物質(zhì)結構是折光率產(chǎn)生差異的根本原因。不同的物質(zhì)有不同的立體構象。這使得物質(zhì)對光線(xiàn)得吸收程度以及反射程度產(chǎn)生差異，使得折光率產(chǎn)生根本性的差異。
物質(zhì)的折光率因光的波長(cháng)而異，波長(cháng)較長(cháng)折射率較小，波長(cháng)較短折射率較大。
乙酸乙酯實(shí)驗報告2
一.實(shí)驗目的
1.掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2.學(xué)會(huì )回流反應裝置的搭制方法。
3.復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二.實(shí)驗原理
本實(shí)驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過(guò)量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚的`副反應。主反應：
word/media/image1_1.png
副反應：
word/media/image2_1.png
word/media/image3_1.png
三．儀器與試劑
儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管量筒等。
試劑：無(wú)水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四．實(shí)驗步驟
1.向燒瓶中加入19ml無(wú)水乙醇和5ml濃硫酸，向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.開(kāi)始加熱，加熱電壓控制在70V----80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶，微沸30----40min。
3.蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73-----78℃直至反應結束。
五.產(chǎn)品精制
1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的是離除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無(wú)水乙醇。
4.加入2gMgSO4固體，目的是除水。
六．數據處理
最后量取乙酸乙酯為7.8ml。（冰醋酸相對分子質(zhì)量60.05相對
密度1.049）（乙酸乙酯相對分子質(zhì)量88.10相對密度0.905）
產(chǎn)率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％
七.討論
1.濃硫酸加入時(shí)會(huì )放熱，應在搖動(dòng)中緩慢加入。
2.加入飽和NaCO3時(shí)，應在搖動(dòng)后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內壓力過(guò)大。
3.若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時(shí)會(huì )有CaCO3沉淀生成，應加入稀鹽酸溶解。
4.干燥時(shí)應塞上瓶塞，并間歇振蕩。
5.蒸餾時(shí)，所有儀器均需烘干。
【乙酸乙酯實(shí)驗報告】相關(guān)文章：
乙酸乙酯的制備實(shí)驗報告03-14
乙酸乙酯的制備實(shí)驗報告09-19
乙酸乙酯的制備實(shí)驗報告09-01
乙酸乙酯的制備實(shí)驗報告2篇03-21
實(shí)驗報告06-12