精餾實(shí)驗報告
隨著(zhù)個(gè)人素質(zhì)的提升，報告使用的次數愈發(fā)增長(cháng)，報告具有雙向溝通性的特點(diǎn)。相信很多朋友都對寫(xiě)報告感到非�？鄲腊�，下面是小編精心整理的精餾實(shí)驗報告，僅供參考，希望能夠幫助到大家。
精餾實(shí)驗報告1
一、目的及任務(wù)
�、偈煜ぞs的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗的操作方法。
�、诹私獍迨剿慕Y構，觀(guān)察塔板上汽—液接觸狀況。
�、蹨y定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。
�、軠y定部分回流時(shí)的全塔效率。
�、轀y定全塔的濃度（或溫度）分布。
�、逌y定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離�；亓魇蔷s操作得以實(shí)現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱(chēng)為回流比。
回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著(zhù)精餾操作的分離效果和能耗�；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無(wú)窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業(yè)裝置的開(kāi)停車(chē)、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。
實(shí)際回流比常取最小回流比的1。2~2。0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會(huì )急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。
�。�1）總板效率E
E=N/Ne
式中E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；
Ne——實(shí)際板數。
�。�2）單板效率Eml
Eml=（xn—1—xn）/（xn—1—xn*）
式中Eml——以液相濃度表示的單板效率；
xn，xn—1——第n塊板和第n—1塊板的液相濃度；
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數值通常由實(shí)驗測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數據。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過(guò)改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣�？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會(huì )改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm
式中Q——加熱量，kw；
α——沸騰給熱系數，kw/（m2*K）；
A——傳熱面積，m2；
△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內液體的主體溫度為tw，則上式可改寫(xiě)為
Q=aA（ts—tw）
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓，V；R——電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實(shí)驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。
1。精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3。5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78。5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開(kāi)有43個(gè)直徑為1。5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀(guān)察踏板上的汽—液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1—6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器（1。5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀(guān)測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0。06m2，管外走冷卻液。
圖1精餾裝置和流程示意圖
1、塔頂冷凝器
2、塔身
3、視盅
4、塔釜
5、控溫棒
6、支座
7、加熱棒
8、塔釜液冷卻器
9、轉子流量計
10、回流分配器
11、原料液罐
12、原料泵
13、緩沖罐
14、加料口
15、液位計
2、回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成�？刂破饔煽刂苾x表和電磁線(xiàn)圈構成�；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥�，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著(zhù)引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現塔頂冷凝器的回流或采出操作。
即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當控制器電路斷開(kāi)時(shí)，電磁線(xiàn)圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過(guò)控制器實(shí)現手動(dòng)控制，也可通過(guò)計算機實(shí)現自動(dòng)控制。
3、測控系統
在本實(shí)驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實(shí)驗跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現計算機在線(xiàn)數據采集與控制。
4、物料濃度分析
本實(shí)驗所用的體系為乙醇—正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數與折射率有良好的線(xiàn)性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分數（以乙醇計）的關(guān)系如下。
.=60.8238—44.0529nD式中�！弦旱馁|(zhì)量分數；nD——料液的折射率（以上數據為由實(shí)驗測得）。
四、操作要點(diǎn)
�、賹φ樟鞒虉D，先熟悉精餾過(guò)程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點(diǎn)。
�、谌亓鞑僮鲿r(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%（摩爾分數）左右的乙醇—正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。
�、蹎�(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀(guān)察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀(guān)察視鏡），發(fā)現塔板上有料液時(shí)，打開(kāi)塔頂冷凝器的水控制閥。
�、軠y定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數穩定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測取數據（重復2～3次），并記錄各操作參數。
�、輰�(shí)驗完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內無(wú)料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場(chǎng)。
五、報告要求
�、僭谥苯亲鴺讼抵欣L制x—y圖，用圖解法求出理論板數。
�、谇蟪鋈屎蛦伟逍�。
�、劢Y合精餾操作對實(shí)驗結果進(jìn)行分析。
六、數據處理
�。�1）原始數據
�、偎敚簄D1=1.3597，nD2=1.3599；塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779
nD1=1.3658，nD2=1.3658；nD1=1.3678，nD2=1.3681。
�、诘谒膲K板：第五塊板：
�。�2）數據處理
�、儆筛戒洸榈�101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y關(guān)系：
表1：乙醇—正丙醇平衡數據（p=101.325kPa）序號
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0
0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0
97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38
乙醇沸點(diǎn)：78.38℃，丙醇沸點(diǎn)：97.16℃。純溶質(zhì)（溶劑）折光率原始數據
純物質(zhì)冰乙醇正丙醇
折光率
1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805
均值1.3580 、1.3807
回歸方程：
由質(zhì)量分數m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580與m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始數據處理：
表2：原始數據處理
名稱(chēng)
塔頂塔釜第4塊板第5塊板
折光率nD
1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678
折光率nD
1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681
平均折光率nD質(zhì)量分數ω摩爾分數x
1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795
0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616
0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256
以塔頂數據為例進(jìn)行數據處理：
DnD1.nD2
1.3597.1.3599
1.3598
將平均折光率帶入①式
60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207
0.9207
x...0.9380
1—0.92071—0.9207
乙醇。正丙醇4660
�、墼谥苯亲鴺讼抵欣L制x—y圖，用圖解法求出理論板數。
乙醇
參見(jiàn)乙醇—丙醇平衡數據作出乙醇—正丙醇平衡線(xiàn)，全回流條件下操作線(xiàn)方程為y=x，具體作圖如下所示（塔頂組成，塔釜組成）：
圖2：乙醇—正丙醇平衡線(xiàn)與操作線(xiàn)圖
�、芮蟪鋈屎蛦伟逍�。
由圖解法可知，理論塔板數為6。2塊（包含塔釜），故全塔效率為E。
第5塊板的入板液相濃度x4=0。7136，出板組成x5=0。6256
由y5=x4=0。7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N總8
則第5塊板單板效率Em1，5。
0。7136。0。6256
。100%。53。46%
0。7136。0。5490
七、誤差分析及結果討論
1。誤差分析：
�。�1）實(shí)驗過(guò)程誤差：測定折光率時(shí)溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數據誤差
�。�2）數據處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0。5490時(shí)，直接在圖上尋找對應點(diǎn)，誤差較大。
�。�3）折光儀和精餾塔自身存在的系統誤差。
2。結果討論：
此次實(shí)驗測得的全塔效率為77。5%，單板效率為53。46%，全回流操作穩定，全塔效率和塔板效率較為合理。
八、思考題
1。什么是全回流。全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義。如何測定全回流條件下的氣液負荷。
答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內，這稱(chēng)作全回流。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續精餾。
b、D=0，實(shí)際生產(chǎn)是沒(méi)有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作，因為剛開(kāi)始精餾時(shí)，塔頂的產(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩定、平衡。
U2
Qq。r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q，則有在全回流下L=V=q。
精餾實(shí)驗報告2
一、實(shí)驗目的
1.學(xué)會(huì )識別精餾塔內出現的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；
2.學(xué)會(huì )精餾塔性能參數的測量方法，并掌握其影響因素；
3.測定精餾過(guò)程的動(dòng)態(tài)特性，提高學(xué)生對精餾過(guò)程的認識。
二、實(shí)驗原理
1.理論塔板數的圖解求解法
對于二元物系，如已知其汽液平衡數據，則根據精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線(xiàn)，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數。
精餾段操作線(xiàn)方程：
提餾段操作線(xiàn)方程：
用圖解法求算理論塔板的理論依據為：
�。�1）根據理論塔板定義，離開(kāi)任一塔板上氣液兩相的.濃度x n和y n必在平衡線(xiàn)上；
�。�2）根據組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應塔段的操作線(xiàn)上。
本實(shí)驗采用全回流的操作方式，即。此時(shí)，精餾段操作線(xiàn)和提餾段操作線(xiàn)簡(jiǎn)化為：
2.總板效率
精餾操作的總板效率的計算公式為：
式中，N T為理論塔板數，N P為實(shí)際塔板數。
3.折光率與液相組成
本實(shí)驗通過(guò)測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數之間關(guān)系可按下列回歸式計算：
式中，w為質(zhì)量分率，n30為30oC下的折光指數。
測量溫度下的折光指數與30oC下的折光指數之間關(guān)系可由下式計算：
式中，n t為測量溫度下的折光指數，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。
餾出液與釜液的質(zhì)量分數與摩爾分數之間的關(guān)系可由下式表示：
三、實(shí)驗步驟
1.實(shí)驗前檢查實(shí)驗裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置均為零；
2.打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；
3.接上電源閘，按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)，調節回流比控制器至全回流狀態(tài)；
4.調節電位器使加熱電壓為70V，開(kāi)始計時(shí)并測量塔頂溫度。剛開(kāi)始時(shí)每隔5分鐘記錄一
精餾實(shí)驗報告3
采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗研究
學(xué)校：漳州師范學(xué)院
系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系
班級：
姓名：
學(xué)號：
采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗研究
摘要：本文介紹了精餾實(shí)驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時(shí)間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。
關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數
1.引言
欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過(guò)精餾法不易達到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗室進(jìn)行化工開(kāi)發(fā)過(guò)程時(shí)，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價(jià)使用。
(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過(guò)精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。
2.精餾實(shí)驗部分
2.1實(shí)驗目的
(1)了解填料精餾塔的基本結構，熟悉精餾的工藝流程。
(2)掌握精餾過(guò)程的基本操作及調節方法。
(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗方法。
(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法，并掌握其影響因素。
(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。
(6)通過(guò)如何尋找連續精餾分離適宜的操作條件，培養分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問(wèn)題的能力、組織能力、實(shí)驗能力和創(chuàng )新能力。
2.2實(shí)驗原理
精餾塔一般分為兩大類(lèi)：填料塔和板式塔。實(shí)驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續接觸式傳質(zhì)設備，塔內氣液相濃度呈連續變化。常以等板高度(HETP)來(lái)表示精餾設備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。
(1)等板高度(HETP)
HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決于填料的類(lèi)型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影
響。對于雙組分體系，根據其物料關(guān)系xn，通過(guò)實(shí)驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT
(2)圖解法求理論塔板數NT
精餾段的操作線(xiàn)方程為：yn+1= Rxn+xD R?1R?1
上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數；
xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；
xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數；
R---泡點(diǎn)回流下的回流比；
L'提餾段的操作線(xiàn)方程為：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W
上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數；
xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；
xW---塔釜的液體組成，摩爾分數；
L′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s；
W----釜液流量, kmol/s；
cpF(ts?tF)qxF加料線(xiàn)(q線(xiàn))方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF
上式中，q---進(jìn)料熱狀況參數；
rF---進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；
ts---進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ℃；
tF---進(jìn)料溫度,℃；
---進(jìn)料液組成,摩爾分數；
L回流比R為：R= DFcxpF---進(jìn)料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；
上式中, L---回流流量,kmol/s;
D---餾出流量,kmol/s
�、� 全回流操作
在精餾全回流操作時(shí)，操作線(xiàn)在y-x圖上為對角線(xiàn)，如下圖1所示，根據塔頂、塔釜的組成在操作線(xiàn)和平衡線(xiàn)間作梯級，即可得到理論塔板數。
全回流時(shí)理論板數的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數的確定
�、� 部分回流操作
部分回流操作時(shí)，如上圖2，圖解法的主要步驟為：
A.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線(xiàn)，并畫(huà)出對角線(xiàn)作為輔助線(xiàn)；
B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過(guò)這三點(diǎn)作垂線(xiàn)分別交對角線(xiàn)于點(diǎn)a、f、b；
C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線(xiàn)； D.由進(jìn)料熱狀況求出q線(xiàn)的斜率q/(q-1)，過(guò)點(diǎn)f作出q線(xiàn)交精餾段操作線(xiàn)于點(diǎn)d；
E.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線(xiàn)；
F.從點(diǎn)a開(kāi)始在平衡線(xiàn)和精餾段操作線(xiàn)之間畫(huà)階梯，當梯級跨過(guò)點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線(xiàn)和提餾段操作線(xiàn)之間畫(huà)階梯，直至梯級跨過(guò)點(diǎn)b為止；
G.所畫(huà)的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器)，跨過(guò)點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。
2.3實(shí)驗裝置流程示意圖
1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節；7-冷卻水流量計；8-盤(pán)管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產(chǎn)品取樣口；13-進(jìn)料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進(jìn)料流量計；18-進(jìn)料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。
2.4實(shí)驗操作步驟
2.4.1全回流槽操作
(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后把料液裝入原料罐中。
(2)打開(kāi)儀器控制箱電源、儀表開(kāi)關(guān)，儀表開(kāi)始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。
精餾實(shí)驗報告4
學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院 姓名：學(xué) 號： 專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程與工藝 班 級：同組人員：
課程名稱(chēng)： 化工原理實(shí)驗 實(shí)驗名稱(chēng)： 精餾實(shí)驗實(shí)驗日期
北 京 化 工 大 學(xué)
實(shí)驗五 精餾實(shí)驗
摘要：本實(shí)驗通過(guò)測定穩定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數，從而得到全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。通過(guò)實(shí)驗，了解精餾塔工作原理。 關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數，全塔效率，單板效率。
一、目的及任務(wù)
�、偈煜ぞs的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗的操作方法。
�、诹私獍迨剿慕Y構，觀(guān)察塔板上汽-液接觸狀況。
�、蹨y定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。
�、軠y定部分回流時(shí)的全塔效率。
�、轀y定全塔的濃度（或溫度）分布。
�、逌y定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實(shí)現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱(chēng)為回流比�；亓鞅仁蔷s操作的重要參數之一，其大小影響著(zhù)精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無(wú)窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無(wú)任何產(chǎn)品采出，也無(wú)原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業(yè)裝置的開(kāi)停車(chē)、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。
實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會(huì )急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。
�。�1） 總板效率E
E=N/Ne
式中E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；
Ne——實(shí)際板數。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率；
xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數值通常由實(shí)驗測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數據。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過(guò)改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣�？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會(huì )改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知
Q=αA△tm
式中 Q——加熱量，kw;
α——沸騰給熱系數，kw/(m2*K);
A——傳熱面積，m2;
△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫(xiě)為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為
Q=U2/R
式中 U——電加熱的加熱電壓，V; R——電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實(shí)驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系
統組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開(kāi)有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀(guān)察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀(guān)測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座
7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉子流量計 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成�？刂破饔煽刂苾x表和電磁線(xiàn)圈構成�；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥�，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著(zhù)引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當控制器電路斷開(kāi)時(shí)，電磁線(xiàn)圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過(guò)控制器實(shí)現手動(dòng)控制，也可通過(guò)計算機實(shí)現自動(dòng)控制。
3.測控系統
在本實(shí)驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實(shí)驗跟更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現計算機在線(xiàn)數據采集與控制。
4．物料濃度分析
本實(shí)驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數與折射率有良好的線(xiàn)性關(guān)系，故可通過(guò)阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分數（以乙醇計）的關(guān)系如下。
?=58.9149—42.5532nD
式中 ?——料液的質(zhì)量分數；
nD——料液的折射率（以上數據為由實(shí)驗測得）。
四、操作要點(diǎn)
�、賹φ樟鞒虉D，先熟悉精餾過(guò)程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點(diǎn)。
�、谌亓鞑僮鲿r(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。
�、蹎�(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀(guān)察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀(guān)察視鏡），發(fā)現塔板上有料液時(shí)，打開(kāi)塔頂冷凝器的水控制閥。
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